顯微共焦拉曼光譜儀作為一種高精度分析儀器，在材料科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等多個(gè)領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。為了確保其測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，制定并執(zhí)行嚴(yán)格的檢定規(guī)程顯得尤為重要。本文將圍繞顯微共焦拉曼光譜儀的檢定規(guī)程進(jìn)行詳細(xì)闡述，為相關(guān)操作人員提供指導(dǎo)。
一、檢定規(guī)程概述
顯微共焦拉曼光譜儀的檢定規(guī)程旨在通過(guò)一系列標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，評(píng)估儀器的光譜穩(wěn)定性、重復(fù)性、靈敏度、光譜分辨率等關(guān)鍵性能指標(biāo)，確保儀器在使用過(guò)程中滿足預(yù)定要求。檢定過(guò)程應(yīng)嚴(yán)格按照制造商提供的操作手冊(cè)及國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
二、光譜穩(wěn)定性與重復(fù)性檢定
1.重復(fù)性檢定
重復(fù)性檢定是考察儀器性能穩(wěn)定性的重要指標(biāo)之一。具體操作為：
?。?）光柵移動(dòng)測(cè)試：每次檢測(cè)時(shí)，光柵從0波數(shù)移動(dòng)至最大波數(shù)，再回到檢測(cè)位置（0波數(shù)）。使用表面拋光的單晶硅作為樣品，掃描范圍設(shè)定為100~4500 cm^-1，重復(fù)不少于30次。
?。?）觀察結(jié)果：記錄每次掃描的硅一階峰位置，確保其重復(fù)性優(yōu)于預(yù)定標(biāo)準(zhǔn)（如±X cm^-1）。
2.穩(wěn)定性檢定
穩(wěn)定性檢定在光柵不動(dòng)的條件下進(jìn)行，具體步驟為：
固定掃描范圍：使用表面拋光的單晶硅，掃描范圍限定在100~1000 cm^-1，重復(fù)不少于30次。
觀測(cè)結(jié)果：觀測(cè)硅一階峰中心位置的穩(wěn)定性，確保其變化范圍在允許范圍內(nèi)（如≤±X cm^-1）。
三、儀器靈敏度檢定
1.一般性實(shí)驗(yàn)條件
?。?）檢測(cè)條件設(shè)置：激光輸出功率約為20mW，波長(zhǎng)選擇514nm或532nm，狹縫寬度設(shè)為50微米，曝光時(shí)間60秒，累加次數(shù)5次（或曝光時(shí)間100秒，累加次數(shù)3次）。
?。?）檢測(cè)對(duì)象：檢測(cè)硅三階峰，信噪比越高越好。
?。?）光柵與顯微鏡頭：光柵刻線應(yīng)大于等于1800刻線，binning=1，顯微鏡頭選用X50或X100。
2.高分辨或共焦實(shí)驗(yàn)條件
?。?）在高分辨或共焦實(shí)驗(yàn)中，檢測(cè)條件需進(jìn)一步優(yōu)化：
?。?）狹縫寬度：減小至Renishaw儀器的≤20微米。
?。?）其他條件：保持激光輸出功率、波長(zhǎng)、曝光時(shí)間、累加次數(shù)等參數(shù)不變，光柵刻線仍應(yīng)大于等于1800刻線。
四、光譜分辨率檢定
光譜分辨率是衡量?jī)x器性能的另一重要指標(biāo)。檢定方法為：
1.實(shí)驗(yàn)條件：狹縫寬度小于30微米，曝光時(shí)間1秒，使用大于等于1800刻線的光柵，binning=1，顯微鏡頭為X50或X100。
2.檢測(cè)對(duì)象：使用氖燈585nm線進(jìn)行半高寬測(cè)量，以評(píng)估光譜分辨率。
五、橫向與縱向空間分辨率檢定
1.橫向空間分辨率
?。?）樣品與檢測(cè)：使用表面拋光的單晶硅，采用100×物鏡，垂直硅片斷裂邊做線Mapping，Mapping步長(zhǎng)0.2μm。
（2）觀測(cè)結(jié)果：記錄硅520拉曼信號(hào)強(qiáng)度在掃描過(guò)程中的變化曲線，計(jì)算強(qiáng)度從最弱到較強(qiáng)變化經(jīng)過(guò)的空間距離的一半作為橫向空間分辨率。
2.縱向空間分辨率
?。?）深度序列掃描：對(duì)硅片表面進(jìn)行深度序列掃描，掃描范圍從表面以上10μm到表面以下10μm，步長(zhǎng)為1μm。
?。?）觀測(cè)結(jié)果：記錄硅520拉曼信號(hào)的強(qiáng)度變化，計(jì)算強(qiáng)度變化曲線的半高全寬（FWHM）作為縱向空間分辨率。
六、阻擋激光水平檢定
檢測(cè)不同波長(zhǎng)（如514nm、532nm、633nm、785nm）激光對(duì)硅一階峰（520cm^-1）的影響，觀測(cè)激光線強(qiáng)度與硅一階峰強(qiáng)度的比值，確保激光阻擋水平滿足要求。
測(cè)試實(shí)例：（Sulfur:激發(fā)波長(zhǎng)：532nm）
七、結(jié)論
顯微共焦拉曼光譜儀的檢定規(guī)程是確保儀器性能穩(wěn)定和測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確的重要保障。通過(guò)嚴(yán)格的重復(fù)性、穩(wěn)定性、靈敏度、光譜分辨率及空間分辨率等檢定項(xiàng)目，可以全面評(píng)估儀器的性能指標(biāo)，為科研和工業(yè)生產(chǎn)提供可靠的數(shù)據(jù)支持。操作人員應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)程執(zhí)行檢定工作，確保儀器的正常運(yùn)行和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
以下分享兩張顯微共焦拉曼光譜儀的展示圖：
